索式脂肪提取器操作规程

样品准备
按照GB5009.229,预估样品酸价1-3mg/g,样品秤取10.00g,放于研钵中,研碎。特别注意,样品的提取,一定要参照GB5009.229进行。
折叠滤纸筒:取一张正方形滤纸,按照“索式提取器”的直径对折(高于虹吸管,低于蒸汽上升管),折叠好以后,用大拇指将滤纸筒底部向内折叠形成“底”,用玻璃棒从内部将折叠好的“底”拨平整,注意,滤纸筒一定要紧密,而且滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则溶剂不易穿透样品。
用不锈钢称量勺将研碎的样品装入折叠好的滤纸筒中,再将装有样品的滤纸筒装入索式提取器中;3.2.4试剂石油醚(沸程30 ℃~6o ℃) 200ml倒入广口瓶备用。


索式脂肪提取器-上海那艾

圆底烧瓶放于电热套中,或置于可控温电炉上,用铁架台铁夹夹住圆底烧瓶口部加以固定,加药品:取一个50ml 量筒,左手握一根玻璃棒,将棒体伸入量筒内,右手握石油醚(沸程30 ℃~6o ℃)广口瓶,广口瓶沿玻璃棒缓缓倒入量筒中,记录用量;再用量筒将石油醚(沸程30 ℃~60 ℃)倒入圆底烧瓶2/3处。
将装有样品的索氏提取器放于圆底烧瓶上,用铁架夹固定。
连接冷凝器水管:按照低进,高出的原则,进水口使用橡胶软管一头与水管相连,一头与冷凝器连接;出水口用橡胶软管连接,另一头伸进水池中。
水管连接好以后,将冷凝器放入索氏提取器上,用铁架夹子夹紧。
打开水管,将水注入冷凝器中,水从排水口流出。
冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中,这样可防止实验室微小环境空气的污染。如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。
提取
打开圆底烧瓶下方的电热炉,加热到70-80℃提取2小时,观察提取液色泽变化,由深变浅,虹吸5次左右可停止加热。
提取原理:提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。
油脂提取
对脂肪进行充分抽提后,就可以对样品及醚提出物进行烘干或者对溶剂杯进行烘干。烘干时间不宜过长,因为一些不饱和脂肪酸,容易在加热过程中被氧化而影响脂肪测定的最终结果。在没有真空干燥箱的条件下,可以在100-105℃下干燥1.5-3小时(也可以用电热炉加热加速试剂蒸发)。
清洗
提取完成后,待设备冷却后用清水洗净,放于烘干箱中烘干,以备下次使用。


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